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NTP 60: Toma de muestras de sílice libre. Análisis difractométrico

Redactor:

Antonio Martí Veciana 
Ldo. en Ciencias Químicas y 
Ldo. en Farmacia 

CENTRO DE INVESTIGACIÓN Y ASISTENCIA TÉCNICA - BARCELONA 

Esta norma, para la toma de muestra de sílice libre cristalina -en la que se utiliza como soporte de captación un filtro-, se completa con la norma general para la toma de muestra de contaminantes con filtro (ntp 20.82).

Objetivo

Establecer la metodología correspondiente a la toma, transporte y conservación de muestras de polvo silicótico.

Señalar el fundamento del método analítico, su campo de aplicación y sus limitaciones.

Fundamento método analítico

Un volumen de aire conocido se pasa a través de un filtro de cloruro de polivinilo (PVC).

El filtro es calcinado a 600 u 800 ºC, siendo el residuo redepositado junto a un patrón interno (fluorita), sobre un filtro de membrana de PVC de 25 mm de diámetro. En cada muestra se determina la presencia cualitativa y cuantitativa de sílice libre cristalina (cuarzo, tridimita y cristobalita) mediante Difracción de Rayos-X. La cantidad de cuarzo (tridimita o cristobalita) presente se determina por medio de la relación de intensidades entre los picos de difracción del cuarzo (tridimita o cristobalita) y el patrón interno (fluorita), refiriéndose esta relación a una recta de calibrado. Cuando es necesario determinar el % de sílice libre en la muestra ambiental, se utiliza en el muestreo un filtro previamente tarado (con una aproximación mínima de 0,01 mg). El filtro es acondicionado, tanto en la pesada previa a la toma de muestra como en la posterior a la misma, en una cámara de humedad controlada, un mínimo de 24 horas. La diferencia de peso entre ambas pesadas, expresada en mg, mide la cantidad de polvo retenido en el filtro.

Campo de aplicación

Abarca el área de la higiene industrial, en lo que respecta a la captación de polvo silicótico total o respirable y su posterior determinación mediante Difracción de Rayos-X.

Permite la diferenciación cualitativa y cuantitativa de las distintas especies polimórficas de sílice libre (cuarzo, tridimita y cristobalita). El método puede adaptarse para analizar cualquier materia prima o polvo depositado, del que se necesite conocer su riqueza (%) en sílice libre cristalina. Permite determinar concentraciones de cuarzo entre 10 y 400 µ g por filtro. Para un volumen de muestreo de 300 litros significa que puede determinarse una concentración ambiental de cuarzo de 0,03 a 2,66 mg/m3. El límite de detección es de 7 µ g de cuarzo/filtro. Para un muestreo de 300 litros, significa que pueden detectarse 0,02 mg/m3.

Inconvenientes y limitaciones

Varios minerales, tales como: micas (biotita, moscovita), feldespatos, sillimanita, grafito, carburo de hierro, zirconio, potasio... producen interferencias en la posición del pico principal del cuarzo; siendo necesario en estos casos efectuar la medición sobre el pico secundario, lo que equivale a una disminución de la sensibilidad.

La presencia de algunos elementos (ej. hierro) puede provocar una apreciable fluorescencia secundaria y con ello un elevado fondo. El método se halla limitado por la cantidad absoluta de cuarzo sobre el filtro, que no debe exceder de los 0,4 mg. El método requiere un equipo costoso y personal especializado.

Equipo y material de muestreo

Bomba de aspiración

Bomba para muestreo personal y ambiental, cuyo caudal se mantenga dentro del valor determinado, con una exactitud de ± 5%. La calibración de la bomba debe realizarse con el mismo tipo de soporte o unidad de captación, con el fin de que, la pérdida de carga sea similar a la que se tendrá en el muestreo. 

Unidad de captación 

Compuesta por: 

Filtro (existen filtros que no son aceptables, por su elevado contenido en sílice). 

Filtro de membrana de cloruro de polivinilo (PVC), de 37 mm de diámetro y 0,5 micras de tamaño de poro, previamente tarado con una aproximación mínima de 0,01 mg. 

Soporte de celulosa 

Portafiltros o cassettes

Cassettes de poliestireno de 2 ó 3 cuerpos, de 37 mm de diámetro en los que se coloca el filtro sobre el soporte de celulosa. Los cassettes moldeados con acetato-butirato de celulosa (Tenita) no deben utilizarse para el muestreo, dado que originan un incremento de peso en los filtros blanco. Utilizar cassettes de 2 cuerpos para muestrear fracción de polvo respirable. 

Ciclón Ciclón de nylon de 10 mm. Utilizarlo sólo cuando se muestrea fracción de polvo respirable. 

Porta-ciclón Soporte metálico para ciclón. Utilizarlo sólo cuando se muestrea fracción de polvo respirable. 

Tubo flexible 

Adaptador

Cronómetro 

Termómetro y manómetro 

Fig. 1: Componentes de la unidad de captación con ciclón

Equipo de muestreo para polvo total Equipo de muestreo  para la fracción respirable

  Condiciones de muestreo

Para captar polvo total, tómese la muestra de aire a un caudal de 2 Ipm, a través de un cassette de 2 ó 3 cuerpos. Para captar la fracción de polvo respirable, tómese la muestra de aire a un caudal de 1,7 Ipm a través de un cassette de 2 cuerpos acoplado a un ciclón.

Cuando deba utilizarse ciclón, éste previamente deberá ser desmontado e inspeccionado meticulosamente en su interior. Si en él aparece suciedad, deberá limpiarse frotando cuidadosamente con un trozo de algodón húmedo. Siempre que se aprecien muescas, o rayas, el ciclón deberá desecharse (Se alterarían las características granulométricas del polvo separado por el ciclón). El volumen de aire recomendado para captar polvo silicótico total o respirable, es función de su contenido en sílice libre (%). Se indican en las Tablas I y II las cantidades de polvo y cuarzo que se recogerán sobre filtro, en función del volumen de muestreo y la concentración del polvo (% sílice libre), respectivamente para polvo silicótico, total y respirable.

 

La cantidad de polvo captada en el filtro debería estar comprendida entre 0,2 y 2 mg (límite de detección ~ 0,06 mg); y la cantidad de cuarzo entre 0,02 y 0,4 mg (límite de detección ~ 0,007 mg). 

Es conveniente, conocer la identidad de las sustancias que acompañan a la muestra, o disponer de las materias primas que son fuente potencial de la contaminación (Permite conocer la presencia de posibles interferencias, y posibilita su eliminación). La cantidad de materia prima necesaria para el análisis de su contenido en sílice libre, es superior a 0,5 g.

Procedimiento de muestreo

Colocar la bomba de aspiración, convenientemente calibrada, en la parte posterior de la cintura del operario a muestrear, asegurándola con un cinturón apropiado.

Ajustar el tubo que conecta la bomba con el cassette, por la espalda y hombro del operario, de forma que el extremo del tubo quede a la altura de la clavícula del operario, fijándolo con una pinza a su vestimenta. 

Retirar los tapones del portafiltros o cassette y conectar el orificio de salida al tubo de conducción del aire con ayuda de un adaptador (En las captaciones de polvo respirable, se conecta el conjunto cassette-ciclón). 

Antes de iniciarse el muestreo comprobar la perfecta estanqueidad del conjunto. En los casos que se utilice ciclón, asegurarse de que la alineación ciclón cassette sea perfecta (Un deficiente montaje conducirá a la obtención de resultados defectuosos o erróneos). 

Poner la bomba en funcionamiento e iniciar la captación de la muestra. 

Durante la captación, vigilar periódicamente que la bomba funciona correctamente. Caso de que se aprecien anomalías o variaciones sobre el caudal inicial, volver a recalibrar la bomba, o proceder a anular la muestra. 

Transcurrido el tiempo de muestreo pre-determinado, parar el funcionamiento de la bomba y anotar los datos siguientes: tiempo de muestreo, caudal, temperatura ambiental, y presión (si no puede averiguarse la presión, se estimará la altitud de la zona). 

Finalizada la captación retirar el cassette y cerrar sus orificios con sus tapones, procurando que éstos ajusten perfectamente. El cassette no debe abrirse bajo ninguna circunstancia hasta el momento del análisis. 

Colocar sobre el cassette una etiqueta con indicación clara del número identificativo de la muestra tomada. 

Acompañar con cada lote de filtros muestreados un "filtro blanco", el cual ha sido sometido a sus mismas manipulaciones, excepto que no se ha pasado aire a su través. Etiquetarlo con la palabra Blanco.

Muestreo de polvo total Meustreo de la fracción de plovo respirable

Transporte y almacenamiento

Colocar los cassettes muestreados junto con el blanco (o blancos) en cajas, u otros envases o maletines convenientemente protegidos para evitar cualquier tipo de daño, alteración o pérdida de su contenido durante su envío o transporte al laboratorio. 

Mantener las precauciones anteriores mientras dure el almacenamiento de las muestras, hasta el momento de su análisis.

Bibliografía

(1) INSHT
Norma HA-261. Determinación de sílice libre en aire mediante Difracción de Rayos X 
Diciembre, 1980 

(2) NIOSH 
Manual of Analytical Methods. Method nº P & CAM 109. Free Silica (Quartz, Cristoballite, Tridymite) in Atmospheric Dust 
Volume / 

(3) INSHT 
Norma HA-244. Método para la determinación gravimétrica de materia particulada ambiental (con filtro de PVC) 
Febrero, 1981 

(4) INSHT 
Norma H-32201. Método de toma de muestras de polvo inerte ambiental 
1982